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如何提高催化氫化反應(yīng)的實驗效率?

 更新時間:2019-11-26 點擊量:2401
 
  催化氫化反應(yīng)指在催化劑的作用下氫分子加成到有機(jī)化合物的不飽和基團(tuán)上的反應(yīng)。催化氫化反應(yīng)裝置-全自動加氫反應(yīng)儀,采用清華大學(xué)微反應(yīng)加氫技術(shù),將高純氫氣與連續(xù)流動的反應(yīng)物在裝有催化劑的微填充床內(nèi)混合并發(fā)生反應(yīng),結(jié)合全流程自動控制、在線實時檢測、樣品自動采集能功能,讓加氫反應(yīng)從此變得安全、、節(jié)能。
  還原反應(yīng)的實質(zhì)就是為底物提供氫離子,如何產(chǎn)生活性氫離子是區(qū)分還原方法的依據(jù)。
  經(jīng)典的鐵粉還原,以鐵粉和酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫離子來參與反應(yīng)。與鐵粉類似的還有鋅粉和錫粉等,活性都比鐵粉高,成本也高。之所以制作成粉狀,用于提高與酸反應(yīng)的速度。
  資料中通常使用四氫鋁鋰來還原,氫離子由催化劑本身攜帶,活性很好。
  與催化氫化類似度比較大的是轉(zhuǎn)移氫化,氫源不使用氫氣,使用水合肼和乙醇,由催化劑將這些氫源上的氫轉(zhuǎn)移到底物上來實現(xiàn)反應(yīng)歷程。
  催化氫化整個過程基本如上描述,比較繁瑣,但是按照程序操作的話,安全性和可靠性都有保障。在有機(jī)合成實驗室階段,為提率,開發(fā)了一些簡化方法。
  1.試管氣球法,適用于微壓條件,投料一克以下
  反應(yīng)容器為試管,攪拌靠磁力,升溫靠油浴,供氣靠氣球,置換用針筒。
  2.單口瓶氣球法,適用于微壓條件,投料一百克以下
  反應(yīng)容器為單口瓶,攪拌靠磁力,升溫靠油浴,供氣靠氣球,置換用針筒。
  3.小型高壓釜簡化操作
  100毫升高壓釜操作時,直接以氫氣置換并保壓試漏,處理時不置換,放空后直接拆釜;
  1000毫升高壓釜操作時,以真空去除空氣,通氫置換,處理時放空拆釜;
  再大規(guī)模,不允許簡化,嚴(yán)格按照規(guī)定操作。
  催化氫化的操作方法和別的氣體參與的反應(yīng)是相通的,比如二氧化碳、一氧化碳、乙烯、二氧化硫等。當(dāng)然了,氯化氫和氯氣這些有腐蝕性的氣體要總適合的反應(yīng)容器與管道,一般的高壓釜不能用。
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